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Soutenance de thèse d'Estelle Doineau

Le 10 décembre 2020, Estelle Doineau soutiendra sa thèse intitulée Flax fibres modification by cellulose nanocrystals and xyloglucan for the development of hierarchical biobased composites. Cette thèse est dirigée par Jean-Charles BENEZET (PCH, IMT Mines Alès) et Julien  BRAS (Grenoble INP), en partenariat avec l'école doctorale GAIA – Biodiversité, Agriculture, Alimentation, Environnement, Terre, Eau.

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Résumé de la thèse :

Ce travail de thèse vise à développer un traitement de surface de fibres de lin pour l’amélioration des propriétés mécaniques de biocomposites à matrice polymère et renforts en lin. Cette modification de surface s’inspire des structures hiérarchiques présentes dans les systèmes biologiques (os, nacre ou bois), constitués de nano-objets permettant un meilleur transfert de charges dans ces matériaux. Cette présence d’objets de dimensions nanométriques permet notamment d’atteindre des valeurs de contrainte et ténacité élevées et de limiter la propagation de fissures. Dans ces travaux de recherche, des produits dérivés de la biomasse ligno-cellulosique, à savoir les nanocristaux de cellulose (CNC) et le xyloglucane (XG), ont été choisis pour leurs propriétés et leur affinité mutuelle afin de créer des fibres de lin hiérarchiques. Dans un premier temps, l’adsorption de XG et CNC sur les fibres de lin a pu être localisée et quantifiée grâce à des marqueurs fluorescents. De plus, des mesures de force d’adhésion en microscopie à force atomique ont révélé la création d’un réseau extensible XG/CNC sur la surface de la fibre. Par la suite, deux voies ont été proposées avec l’élaboration de biocomposites thermoplastiques (polypropylène/fibres de lin) et thermodurcissables (résine époxy/tissu de lin) utilisant ces fibres nanostructurées. Dans les deux cas, une augmentation du travail à la rupture a été mesurée en micro-tractions et/ou tractions uniaxiales, permettant une plus grande dissipation de l’énergie lors de la rupture.  L’ensemble de ces travaux a permis d’évaluer le potentiel de différents renforts en lin hiérarchiques (tissu unidirectionnel ou fibres courtes) pour le développement de biocomposites structuraux avec un focus fait sur la zone d’interphase fibre / matrice.

Mots-clés : fibre lin hiérarchique, nanocristaux de cellulose, xyloglucane, interphase, biocomposite.

Abstract :

This thesis project aims at developing flax fibres surface treatment for the improvement of the mechanical properties of biocomposites with polymeric matrix and flax reinforcements. This surface modification is inspired by the hierarchical structures present in biological systems (bone, nacre or wood), composed of nano-objects which allow a better transfer of loads in these materials. This presence of nano-sized objects makes it possible to reach impressive strength and toughness values and to limit cracks propagation. In this project, products derived from lingo-cellulosic biomass, namely cellulose nanocrystals (CNC) and xyloglucan (XG), were chosen for their interesting properties and mutual affinity to create hierarchical flax fibres. In a first step, the adsorption of XG and CNC on flax fibres was localized and quantified using fluorescent markers.  In addition, atomic force microscopy measurements of adhesive force revealed the creation of an extensible XG/CNC network on the fibre surface. Subsequently, two paths were proposed with the elaboration of thermoplastic (polypropylene/flax fibres) and thermoset (epoxy resin/flax fabric) biocomposites using these nanostructured fibres. In both cases, an increase of the work of rupture has been measured by micro- and/or uniaxial tensile tests, allowing dissipating more energy upon breakage. All this work has allowed evaluating the potential of different hierarchical natural reinforcements (unidirectional fabric or short flax fibers) for the development of structural biocomposites with a focus on the fiber/matrix interphase zone.

Keywords : hierarchical flax fibre, cellulose nanocrystals, xyloglucan, interphase, biocomposite